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色谱柱的使用注意事项有哪些?

※发布时间:2021-11-30 14:17:04   ※发布作者:佚名   ※出自何处: 
 

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在日常的分离分析工作中,液相色谱仪器色谱柱的正确使用和维护非常重要。在色谱操作过程中,为了维护色谱柱,需要注意以下问题。
1.装、卸、更换立柱时,动作要轻,接头要适当紧固。必须防止强烈的机械振动,以避免柱床出现空洞。
2.如果仪器用于日常分析,样品的种类有限,但有多次分析,建议每种类型的日常分析配置专用的色谱柱,这样有助于延长色谱柱的使用寿命。
3.避免压力和温度的急剧变化和任何机械振动。温度的突然变化或色谱柱的高度下降会影响柱内的填充条件;柱压力的突然增大或减小也会对柱内填料产生冲击。因此,应缓慢调节流量,在阀门喷射时,阀门旋转不宜过缓。
4.溶剂的组成应逐渐改变,特别是在反相色谱中。不能直接从有机溶剂变成全水溶剂,反之亦然。
5.使用柱温控制装置时应注意,只有接通流动相才能提高温度。
6.一般来说,色谱柱不能反冲。否则,后坐力将迅速降低柱的效率。
7.选择和使用合适的移动相,避免破坏固定相。
8.避免将含有复杂基质的样品,特别是生物样品直接注入柱内。保护柱通常是充满类似固定相的短柱。
9.经常用强溶剂清洗色谱柱,去除残留在色谱柱中的杂质。在清洗过程中,流动相在对流路径系统中的位移需要用混相溶剂逐渐转移,每个流动相的体积需要约为柱体积的20倍,即常规分析需要50-75ml。
10.色谱柱存放时,用乙腈或甲醇填充柱,并拧紧柱接头,防止溶剂挥发和干燥。
11.在使用色谱柱时,如果压力突然升高,烧结过滤器可能会堵塞。此时应考虑清洗滤芯或更换滤芯。另一种可能是大分子进入色谱柱。造成柱头污染。当柱效降低或色谱峰变形时,可能会导致柱头塌陷或死体积过大。
12.分离分析工作完成后,不要立即停机。
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